crm@scispec.co.th

02-454-8533

Star InactiveStar InactiveStar InactiveStar InactiveStar Inactive
 

เครื่อง GCMS มีระบบประหยัดแก๊สฮีเลียม (Helium Saver) แล้วนะ รู้ยัง?

 

       เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ-แมสสเปคโตรมิเตอร์ (GCMS)  เป็นเครื่องมือที่มีความจำเป็นต้องเปิดเครื่องไว้ตลอด 24 ชั่วโมงเพื่อให้เครื่องทำงานได้เต็มประสิทธิภาพสูงสุด  โดยปรกติแล้วในการเปิดเครื่องทิ้งไว้แม้จะไม่ได้มีการวิเคราะห์หรือใช้งานเครื่องนั้นแก๊สฮีเลียมซึ่งเป็นแก๊สที่ใช้เป็นแก๊สพา (Carrier gas) จะถึงปล่อยให้ไหลตลอดเวลา ซึ่งมีอัตราสิ้นเปลืองอยู่ประมาณ 50-100 มิลลิลิตรต่อนาที (ขึ้นอยู่กับวิธีการวิเคราะห์แต่ละวิธี)   จากรูปที่ 1  จะเห็นได้ว่าแก๊สฮีเลียมที่เข้าสู่เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟจะไหลออกทั้งหมด 3 ทางด้วยกัน คือ

  1. คอลัมน์ เพื่อพาตัวอย่างที่ระเหยกลายเป็นไอแล้วเข้าสู่คอลัมน์เพื่อแยกสารผสมและตรวจวัด
  2. Septum purge หรือ Purge เพื่อทำความสะอาดบริเวณด้านล่างของ Septum ที่อาจจะมีสิ่งสกปรกปนเปื้อนอยู่  หากปิดแก๊สฮีเลียมไม่ให้ไหลตรงบริเวณนี้อาจจะทำให้เกิด ghost peak ในการวิเคราะห์ถัดไปได้
  3. Split เพื่อแบ่งส่วนตัวอย่างในกรณีที่การวิเคราะห์นี้เป็นการวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีความเข้มข้นสูง  และ  เพื่อทำความสะอาดในส่วนฉีดสาร (Injector) เพื่อให้ไม่เกิด Carry over กับการวิเคราะห์ถัดไป  หากปิดแก๊สฮีเลียมไม่ไห้ไหลตรงบริเวณนี้ก็จะทำให้สารตัวอย่างหรือตัวรบกวนเข้าสู่คอลัมน์มากเกิน  และ ส่วนฉีดสารสกปรกส่งผลต่อการวิเคราะห์ในครั้งถัดๆ ไป  ต้องปิดเครื่องเพื่อทำความสะอาดส่วนฉีดสารบ่อยกว่าปรกติ

 

รูปที่ 1 แสดงอัตราการไหลของแก๊สฮีเลียมเวลาที่เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟใช้งานปรกติ

 

            ดังนั้นหากเปิดเครื่อง GCMS ทิ้งไว้ตลอดเวลา แก๊สฮีเลียม 1 ถัง (ขนาด 7 ลบ.ม.)  จะใช้ได้ประมาณ 3 เดือน  ซึ่งแก๊สฮีเลียมที่ใช้กับระบบ GCMS นั้นมีราคาสูง  จึงได้มีการออกแบบระบบที่สามารถลดอัตราการใช้งานแก๊สฮีเลียมในขณะที่เครื่องไม่ได้ทำการวิเคราะห์  โดยได้เลือกแก๊สไนโตรเจนซึ่งเป็นแก๊สที่เฉื่อยและมีราคาถูก  มาใช้งานทดแทนแก๊สฮีเลียมในส่วนของ Septum purge และ Split  เนื่องจากทั้งสองส่วนนี้เป็นส่วนสำหรับทำความสะอาด ไม่เกี่ยวข้องกับแก๊สพาที่จะนำตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์  ดังแสดงในรูปที่ 2

 

 

รูปที่ 2 แสดงการใช้แก๊สไนโตรเจนมาทดแทนแก๊สฮีเลียมในขณะที่เครื่องอยู่ในสภาวะ Standby

 

      จากรูปที่ 2 จะเห็นว่าแก๊สฮีเลียมยังคงเป็นแก๊สที่ไหลเข้าสู่คอลัมน์  ทำให้ประสิทธิภาพของเครื่อง GCMS ยังเหมือนเดิม  แต่ในส่วนของ Septum purge และ Split  ถูกแทนที่ด้วยแก๊สไนโตรเจนเพื่อคงสภาวะการทำความสะอาดของส่วนฉีดสารไว้   เมื่อผู้ใช้งานต้องการใช้งานเครื่อง GCMS เพื่อทำการวิเคราะห์ก็สามารถวิเคราะห์ได้ทันทีไม่จำเป็นต้องไล่แก๊สไนโตรเจนออกจากคอลัมน์หรือเครื่องแมสสเปคโตรมิเตอร์  เพราะทั้งสองบริเวณนี้เป็นแก๊สฮีเลียมอยู่ตลอดเวลาอยู่แล้ว  ทำให้ผู้ใช้งานไม่ต้องกังวลว่าประสิทธิภาพของเครื่อง GCMS จะลดลงนะคะ ยังคงใช้งานเครื่อง GCMS ได้เต็มประสิทธิภาพเหมือนเดิม  เพิ่มเติมคือลดค่าใช้จ่ายในการซื้อแก๊สฮีเลียมไปเลยค่ะ

           

ตัวอย่างการวิเคราะห์ที่ได้นำระบบนี้ไปใช้เช่นการวิเคราะห์สารอินทรีย์ระเหยง่าย (VOCs) ในตัวอย่างสิ่งแวดล้อมอ้างอิงตามมาตรฐาน U.S. EPA Method 8260C

เครื่องมือ

 

- TRACE 1310 GC SSL injector with Helium Saver

- ISQ LT Mass spectrometer

- AtomX Purge and trap

สภาวะของเครื่องมือ

Trace 1310 GC

Column type

Thermo Scientific™ TraceGOLD™ TG-VMS 20 m, 0.18 mm, 1 μm

Carrier gas

Helium

Column Oven

Ready delay 1 min, initial temperature

35 °C, hold 3 min, ramp 14 °C/min to

100 °C, ramp 25 °C/min to 210 °C,hold 2 min

Helium Saver injector

200 °C; split with a split flow of

12 mL/min, helium delay 0.1 min

Column flow

Constant flow at 1.5 mL/min

ISQ LT Mass spectrometer

Ion Source type

Thermo Scientific™ ExtractaBrite™

Ionization mode

EI, 70 eV

Source temperature:

325 °C

Transfer line temperature

230 °C

Mass range

35–260

Atomx purge and trap parameters

Trap

K Trap

Sample volume

5.0 mL

Sparge vessel

40 °C

Purge gas

Nitrogen

Purge time

11.00 min

Purge flow

40 mL/min

Dry purge time

2.00 min

Dry purge flow

100 mL/min

Desorb time

0.50 min

Desorb temp

250 °C

Transfer line temp

140 °C

 

ผลการวิเคราะห์

            จากการวิเคราะห์สารมาตรฐาน VOCs ความเข้มข้น 0.5-200 ppb  เพื่อสร้างกราฟมาตรฐาน และหาค่า Method detection limits (MDL) ได้ในช่วง 0.03-0.82 ppb  และ %RSD ในช่วง 2.90-16.09

 

รูปที่ 3 แสดงโครมาโทแกรมของสารมาตรฐาน VOCs ความเข้มข้น 2 ppb 

 

เอกสารเพิ่มเติม

https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/AN-10441-GC-EPA-8260C-Helium-VOC-AN10441-EN.pdf

 

Category: