Solid Phase Micro Extraction (SPME หรือ SPME Arrow)

                    เป็นเทคนิคการเตรียมตัวอย่างหรือสกัดตัวอย่างโดยใช้ตัวดูดซับ (Absorbent) หรือ ไฟเบอร์ (Fiber) ที่มีความจำเพาะเจาะจง (Selective) ต่อสารที่ต้องการวิเคราะห์  สามารถใช้ได้กับตัวอย่างของแข็งและของเหลว ช่วยลดเวลาในการเตรียมตัวอย่างและช่วยลดของเสีย (Waste)ที่เกิดจากสารละลายอินทรีย์ในห้องปฏิบัติการ ชนิดของตัวดูดซับ หรือ ไฟเบอร์มีหลากหลายชนิดขึ้นกับกลุ่มสารที่ต้องการวิเคราะห์ดังแสดงในตาราง

ตารางที่ 1 แสดงกลุ่มสารที่สนใจและชนิดของไฟเบอร์ที่เหมาะสม

ที่มา : https://www.restek.com/globalassets/pdfs/literature/GNSS2443C-UNV.pdf

ส่วนประกอบของไฟเบอร์

รูปแสดงส่วนประกอบของไฟเบอร์

• Hub คือส่วนสำหรับติดตั้งไฟเบอร์เข้าสู่อุปกรณ์สำหรับฉีดทั้งแบบแมนนวลและแบบอัตโนมัติ มีสีแตกต่างกันเพื่อบ่งบอกถึงชนิดของไฟเบอร์
• Needle คือเข็มที่ติดตั้งไฟเบอร์มีขนาดแตกต่างกันขึ้นกับชนิดของอุปกรณ์และไฟเบอร์
• Stationary Phase (Fiber) คือ บริเวณที่ตัวดูดซับ (Sorbent) ถูกเคลือบไว้เพื่อดูดซับสารที่สนใจ

ขั้นตอนหรือวิธีการทำงานด้วยเทคนิค SPME หรือ SPME Arrow

กรณีสกัดแบบ Headspace (ใช้ได้กับตัวอย่างของแข็งและของเหลว)

• นำตัวอย่างที่ทราบปริมาตรหรือน้ำหนักใส่ในขวดปิดสนิท (ปกติให้เหลือพื้นที่ว่างในขวดมากกว่า 50%)
• ให้ความร้อนกับตัวอย่าง (ความร้อนคงที่) เพื่อให้สารที่สนใจระเหยออกจากตัวอย่างสู่พื้นที่ว่างด้านบน (Headspace) กำหนดเวลา (Equilibration Time)
• นำไฟเบอร์เข้าไปดูดซับบริเวณ Headspace กำหนดเวลา (Extraction Time)
• นำไฟเบอร์ไปให้ความร้อนบริเวณส่วนฉีดสาร (Injector) กำหนดเวลา (Desorption Time) เพื่อชะ (Elute) สารที่สนใจเข้าระบบแก๊สโครมาโทกราฟ
• ทำความสะอาดไฟเบอร์ด้วยความร้อนและแก๊สเฉื่อย

กรณีสกัดแบบจุ่มลงในของเหลว (ใช้ได้กับตัวอย่างของเหลว)

• นำตัวอย่างที่ทราบปริมาตรใส่ในขวดปิดสนิท
• นำไฟเบอร์เข้าไปดูดซับโดยจุ่มลงในของเหลวโดยตรง กำหนดเวลา
• นำไฟเบอร์ไปให้ความร้อนบริเวณส่วนฉีดสาร (Injector) เพื่อชะ (Elute) สารที่สนใจเข้าระบบแก๊สโครมาโทกราฟ
• ทำความสะอาดไฟเบอร์ด้วยความร้อนและแก๊สเฉื่อย

สำหรับการใช้งานเทคนิคนี้ด้วยเครื่องฉีดสารอัตโนมัติ สามารถเลือกการใช้งานได้ 2 แบบคือ SPME และ SPME Arrow

SPME และ SPME Arrow แตกต่างกันตรงไหน

• ขนาดของไฟเบอร์

SPME Arrow จะมีขนาดไฟเบอร์ที่ใหญ่กว่าเพื่อเพิ่มพื้นที่ในการดูดซับสารที่สนใจ จึงเป็นผลทำให้ประสิทธิภาพในการสกัดด้วยเทคนี้เพิ่มขึ้นทั้งในด้านของ Sensitivity และ working rang

รูปภาพแสดงความแตกต่างของขนาดไฟเบอร์ SPME และ SPME Arrow

• ด้านปลายของไฟเบอร์

SPME Arrow ออกแบบให้ด้านปลายของไฟเบอร์มีลักษณะปลายแหลมเพื่อให้เจาะได้ง่าย  ดังนั้น Septum ของ Injector จึงถูกทำลายน้อยกว่าแบบเดิมที่เป็นแบบหัวตัด ช่วยยืดอายุการดูแลรักษาเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ  และช่วยให้ไฟเบอร์หักยากขึ้นกว่าแบบเดิม

รูปแสดงการเปรียบเทียบประสิทธิภาพในการสกัดระหว่าง SPME และ SPME Arrow