เครื่อง GCMS มีระบบประหยัดแก๊สฮีเลียม (Helium Saver) แล้วนะ รู้ยัง?
เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ-แมสสเปคโตรมิเตอร์ (GCMS) เป็นเครื่องมือที่มีความจำเป็นต้องเปิดเครื่องไว้ตลอด 24 ชั่วโมงเพื่อให้เครื่องทำงานได้เต็มประสิทธิภาพสูงสุด โดยปรกติแล้วในการเปิดเครื่องทิ้งไว้แม้จะไม่ได้มีการวิเคราะห์หรือใช้งานเครื่องนั้นแก๊สฮีเลียมซึ่งเป็นแก๊สที่ใช้เป็นแก๊สพา (Carrier gas) จะถึงปล่อยให้ไหลตลอดเวลา ซึ่งมีอัตราสิ้นเปลืองอยู่ประมาณ 50-100 มิลลิลิตรต่อนาที (ขึ้นอยู่กับวิธีการวิเคราะห์แต่ละวิธี) จากรูปที่ 1 จะเห็นได้ว่าแก๊สฮีเลียมที่เข้าสู่เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟจะไหลออกทั้งหมด 3 ทางด้วยกัน คือ
- คอลัมน์ เพื่อพาตัวอย่างที่ระเหยกลายเป็นไอแล้วเข้าสู่คอลัมน์เพื่อแยกสารผสมและตรวจวัด
- Septum purge หรือ Purge เพื่อทำความสะอาดบริเวณด้านล่างของ Septum ที่อาจจะมีสิ่งสกปรกปนเปื้อนอยู่ หากปิดแก๊สฮีเลียมไม่ให้ไหลตรงบริเวณนี้อาจจะทำให้เกิด ghost peak ในการวิเคราะห์ถัดไปได้
- Split เพื่อแบ่งส่วนตัวอย่างในกรณีที่การวิเคราะห์นี้เป็นการวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีความเข้มข้นสูง และ เพื่อทำความสะอาดในส่วนฉีดสาร (Injector) เพื่อให้ไม่เกิด Carry over กับการวิเคราะห์ถัดไป หากปิดแก๊สฮีเลียมไม่ไห้ไหลตรงบริเวณนี้ก็จะทำให้สารตัวอย่างหรือตัวรบกวนเข้าสู่คอลัมน์มากเกิน และ ส่วนฉีดสารสกปรกส่งผลต่อการวิเคราะห์ในครั้งถัดๆ ไป ต้องปิดเครื่องเพื่อทำความสะอาดส่วนฉีดสารบ่อยกว่าปรกติ
รูปที่ 1 แสดงอัตราการไหลของแก๊สฮีเลียมเวลาที่เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟใช้งานปรกติ
ดังนั้นหากเปิดเครื่อง GCMS ทิ้งไว้ตลอดเวลา แก๊สฮีเลียม 1 ถัง (ขนาด 7 ลบ.ม.) จะใช้ได้ประมาณ 3 เดือน ซึ่งแก๊สฮีเลียมที่ใช้กับระบบ GCMS นั้นมีราคาสูง จึงได้มีการออกแบบระบบที่สามารถลดอัตราการใช้งานแก๊สฮีเลียมในขณะที่เครื่องไม่ได้ทำการวิเคราะห์ โดยได้เลือกแก๊สไนโตรเจนซึ่งเป็นแก๊สที่เฉื่อยและมีราคาถูก มาใช้งานทดแทนแก๊สฮีเลียมในส่วนของ Septum purge และ Split เนื่องจากทั้งสองส่วนนี้เป็นส่วนสำหรับทำความสะอาด ไม่เกี่ยวข้องกับแก๊สพาที่จะนำตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์ ดังแสดงในรูปที่ 2
รูปที่ 2 แสดงการใช้แก๊สไนโตรเจนมาทดแทนแก๊สฮีเลียมในขณะที่เครื่องอยู่ในสภาวะ Standby
จากรูปที่ 2 จะเห็นว่าแก๊สฮีเลียมยังคงเป็นแก๊สที่ไหลเข้าสู่คอลัมน์ ทำให้ประสิทธิภาพของเครื่อง GCMS ยังเหมือนเดิม แต่ในส่วนของ Septum purge และ Split ถูกแทนที่ด้วยแก๊สไนโตรเจนเพื่อคงสภาวะการทำความสะอาดของส่วนฉีดสารไว้ เมื่อผู้ใช้งานต้องการใช้งานเครื่อง GCMS เพื่อทำการวิเคราะห์ก็สามารถวิเคราะห์ได้ทันทีไม่จำเป็นต้องไล่แก๊สไนโตรเจนออกจากคอลัมน์หรือเครื่องแมสสเปคโตรมิเตอร์ เพราะทั้งสองบริเวณนี้เป็นแก๊สฮีเลียมอยู่ตลอดเวลาอยู่แล้ว ทำให้ผู้ใช้งานไม่ต้องกังวลว่าประสิทธิภาพของเครื่อง GCMS จะลดลงนะคะ ยังคงใช้งานเครื่อง GCMS ได้เต็มประสิทธิภาพเหมือนเดิม เพิ่มเติมคือลดค่าใช้จ่ายในการซื้อแก๊สฮีเลียมไปเลยค่ะ
ตัวอย่างการวิเคราะห์ที่ได้นำระบบนี้ไปใช้เช่นการวิเคราะห์สารอินทรีย์ระเหยง่าย (VOCs) ในตัวอย่างสิ่งแวดล้อมอ้างอิงตามมาตรฐาน U.S. EPA Method 8260C
เครื่องมือ
- TRACE 1310 GC SSL injector with Helium Saver
- AtomX Purge and trap
สภาวะของเครื่องมือ
|
Trace 1310 GC |
|
|
Column type |
Thermo Scientific™ TraceGOLD™ TG-VMS 20 m, 0.18 mm, 1 μm |
|
Carrier gas |
Helium |
|
Column Oven |
Ready delay 1 min, initial temperature 35 °C, hold 3 min, ramp 14 °C/min to 100 °C, ramp 25 °C/min to 210 °C,hold 2 min |
|
Helium Saver injector |
200 °C; split with a split flow of 12 mL/min, helium delay 0.1 min |
|
Column flow |
Constant flow at 1.5 mL/min |
|
ISQ LT Mass spectrometer |
|
|
Ion Source type |
Thermo Scientific™ ExtractaBrite™ |
|
Ionization mode |
EI, 70 eV |
|
Source temperature: |
325 °C |
|
Transfer line temperature |
230 °C |
|
Mass range |
35–260 |
|
Atomx purge and trap parameters |
|
|
Trap |
K Trap |
|
Sample volume |
5.0 mL |
|
Sparge vessel |
40 °C |
|
Purge gas |
Nitrogen |
|
Purge time |
11.00 min |
|
Purge flow |
40 mL/min |
|
Dry purge time |
2.00 min |
|
Dry purge flow |
100 mL/min |
|
Desorb time |
0.50 min |
|
Desorb temp |
250 °C |
|
Transfer line temp |
140 °C |
ผลการวิเคราะห์
จากการวิเคราะห์สารมาตรฐาน VOCs ความเข้มข้น 0.5-200 ppb เพื่อสร้างกราฟมาตรฐาน และหาค่า Method detection limits (MDL) ได้ในช่วง 0.03-0.82 ppb และ %RSD ในช่วง 2.90-16.09
รูปที่ 3 แสดงโครมาโทแกรมของสารมาตรฐาน VOCs ความเข้มข้น 2 ppb
เอกสารเพิ่มเติม